методом абсолютной калибровки были определены количественно (табл. 8). Как видно из приведенных данных, наибольшая концентрация среди этих веществ в шампанскнх виноматериалах и шампанском приходится на этилацетат, ацетальдегид и метанол. Вместе с тем способ фронтального концентрирования имеет ограниченные возможности. Большее число легколетучих .компонентов удается определить при прямом вводе вина в хроматографическую tКолонку Карбовакс-1540 (рис. 5) или Полиэтиленгликоль-300 (рис. 6). В этом случае исключаются ошибки экстракции и бо,1ее надежен количественный анализ. Для количественного анализа летучих веществ виноматериалов весьма перспективен метод прямого ввода вина в капиллярную колонку {145]. Этим методом удалось хорошо разделить и количественно определить 18 компонентов (рис. 7). Для выделения и концентрирования летучих веществ вин и шампанского был использован метод экстракции током азота, разработанный Бертраном {161], который был модифицирован Авакянцем [7] применительно к шампанскому. По принятой методике все образцы вин и шампанского охлаждали до -3...;....--5° С, концентрацию спирта в них доводили до 10% об. добавлением воды и 300 мл подготовленной пробы экстрагировали азотом в течение 30 мин в специальной установке. Выносимые током азота летучие вещества улавливали Рис. 5. Хроматограмма шампанского с:Мерсье», полученная 11а колонке l(арбовакс·1540: 1 - ацетальдеrнА; 2 - зтнлформнат+метнлацетат+пропаналь; З - зтнлацетат; 4 - метанол; S - )танол: 6 - н-проnанол; 7 - вода; 8 - метнл·2·nроr~анол· 1; 9 - иэоамнлацетат; 10 - и-бутанол; 11- метил-2-бутанол-l+метил-З-бутанол·I; 12 - метил-.С-nеитанол-1; 13 - этнллахта,т. Рис. 6. Хроматограмма шампанского внноматернала, полученная на колонке Полнэтнленглнколь-300: 1 - АнзтнлоаыА зфнр; 2 - ацетальдеrид; З - зтнлформнат; 4 - метилацетат; 5 - этилацетат: 6 - метнлnропконат: 7 - зтилnропнонат; 8 - метанол; 9 - этанол; 10 - н-проnанол: 11 - изобутанол; 12 - неидеитнфицироаанныА; 13 - иэо· пентанол. Рнс. 7. Хроматограмма купажа, полученная на капиллярной колонке: 1 - ацетал~.деrнд; 2 - этклформкат; З .!. этилацетат; 4 - метанол; S - этанол; 6 - и-пропанол: 7 - кзобутанол; 8 - иэоамнлацета.т: 9 - н-бутанол: 10 - метнл-2-бутанол-1 ; 11 - метнл·З-бутанол·1; 12 - н-пентанол (аиутренниА стан· да11т); 13 - rексаноп; 14 - зтиллактат; 15, 17, 18 - неиАентифицированные; 16 - 2.З·бутандиол. 48 п 2 JJовушках, из которых одна была nомеще11а о сосуд со льдом, другая - в сосуд со см есью спирт-суха я углекислота. В первой ловушке улавливали спирт и воду, во второй собирали основную массу летучих веществ ша~панскоrо. Опыты пока зали , что получен- --- 4 ·j1r.1 о 13 11 •2 _J~ 1О о 6 12 18 24 30 36 42 46 54 1 М11Н 1 1 11 ru 12 •1 11 10 20 30 t. ммн 11 12 10 1О 20 30 40 50 60 ?О 1, мин 4 С 11. Лuuкя1щ 49
RkJQdWJsaXNoZXIy NzQwMjQ=