пентан (2 : 1) в течение 48 и 240 ч, периодической пяп~1! кратной экстракции смесью эфир-пентан (2: 1) периодической многократной экстракции 01есь эфир-пентан (2: 1) и затем хлористы~~ метиленом. Результаты последующего хроматографического а~а:шза полученн ых экстрактов показали, что при увеличении времени экстракции с 48 до 240 ч количество и концентрация отдельных компонентов в экстрактах увеличивал ись. Пятикратная периодическая экстракция смесью эфир-пентан не обеспе•швала полноты извлечения некоторых компонентов, определенных при непрерывной экстракции, но позвоJ1ила обнаружить ряд новых веществ. БоJ1 ьшее число соединений r1рисутствовало на хроматограммах экстрактов, полученных при использовании смеси эфир-пентан и хлористого метилена . Последовательный анализ экстрактов, полученных путем периодического взбалтывания с указанными растворителями, показал, что и после 5-8-кратного экстрагирования по 30- 60 мин в вине оставались некоторые количества эфиров, спиртов и кислот. Предельная степень извлечения букетистых веществ вина в наших опытах была достигнута лишь после 6 экстракций смесью эфир-пентан (2: 1) и затем 6 экстракций хлористым метиленом, т. е. в общем после 12 экстракций продолжительностью по 1 ч. Тот факт, что для выделения букетистых веществ вина ;~еобхо· димо такое большое число экстракuий новыми nорuиям11 растворителя, позволяет нам сделать nредnоложение, что в вине содержатся связа-нные формы букетистых веществ, которые разрушаются после извлечения свободных форм и нарушения ·равновесного состояния между свободными и связан11ымf1 формам11. Именно этим можно объяснить необходимость большого числа 11 зиачител~.ной продолжитеJ1ы1ости экстракций. Од1~ако эта гипотеза ·нуждается в дополнительной эксперименталыюй проверке. В полученных экстрактах букетистые вещества разделяли на колонках Карбовакс-20М (10%) на хромосорбе W (60- 80 меш). длиной 3 м, при температуре термостатирования 140° С; Диэтиленгликольсукцинат ( 10%) на хромосорбе W (60- 180 меш), длиной 4 м, при температуре термостатирования 180° С и Карбовакс-20М ТРА (10%) на хромосорбе Q (60- 80 меш), длиной 2 м, при температуре термостатирования 110° С. Использовали хроматографы Аэрограф-204 и Аэрограф-1200 (США). Хром-2 и Хром -3 (ЧССР) и Цвет-4, 56 Цвет-100 (СССР). Идентификацию веществ проводили 110 абсолютному и относительному времени удержива1 1 1-1я и ИК-спектрам, полученным на спектрофотометре UR- 10 ( ГДР). На колонке Карбовакс-20М разделяJ1и 11 ысшие спирты, альдегиды и эфиры с 6-12 углерод1 1 ым и атомами, на колонках Диэтиленгликольсукцинат 11 Карбовакс-20М ТРА - жирные кислоты С2-С10 и оысококипящие эфиры. Сравнительная оценка полученных хроматограмм экстрактов Советского и французского шампанского 110казала (рис. 10), что качественный состав спиртов и эфиров примерно одинаков. Однако в высококачествен11 ых марках французского шампанского содержится Сiольше 2- фенилэтилового спирта, различаются также соотношения и других спиртов и эфиров, что согла суется с результатами Родопуло [114, 116]. Концентр~- 1t~1я отдельных кислот в различных шампанских винах ва рьирует, что не позволяет сделать определенные вы1юды о связи качества шампанского с содержанием ж~1рных кислот. f3 составе веществ, обусловливающих букет виноматер11аJ10в и шампанского, методом тонкослойной хроматоrрафии были определены монотерпеновые спирты (гера1 1 110л, терпинеол, линалоол), их сложные эфиры (гера111111 а цетат, терпинилацетат, линалилацетат), сесквитер1 1 с11овый спирт фарнезол, а также а- и ~-ионон. Вещества, формирующие букет шампанского, исслеДt)О<) лись также методом инфракрасной спектроскопии. Э 1 от метод особенно удобен для структурно-группового н щ1лиза и идентификации самых различных соединений . С1111м али спектры пленки экстракта, помещенного 11 кювету, толщиной 0,03 мм. В ИК-спектрах экстрактов 1<у 11йжа и шампанского обнаружен ряд полос поглоще1111н . Согласно литературным данным, интервал 1300f)!iO см-1 является областью «отпечатков пальцев», 11 которой каждое соединение имеет свою специфиче1· 1<ую спектральную кривую. Поглощение при 11 15 см-1 о(lусловлено валентными колебаниями (С-0-С)-групп 11ростых и сложных эфиров. Полоса при 1240 см-1 1111J1нстся «ацетатной». Полосы поглощения при 1380 11 14 ()0 см-1 вызваны деформационными колебаниями CI l i1· и -СН2-групп. Карбонильные группы альдеги11011 11 кислот можно идентифицировать по полосам при l / 11) см-1 , а С= О-группы сложных эфиров - прп 57
RkJQdWJsaXNoZXIy NzQwMjQ=